ビリルビン粉末 CAS 635-65-4主に胆汁から抽出されます。ビリルビンは水に溶けず、ベンゼン、クロロホルム、二硫化炭素などの有機溶媒に溶け、エタノールやエーテルにはわずかに溶けます。ビリルビンは、エタノールとクロロホルムの加熱混合物にも溶解できます。ビリルビンのナトリウム塩は水に溶けやすいですが、カルシウム、マグネシウム、バリウムの塩は水に溶けません。ビリルビンは、淡いオレンジ色または濃い赤褐色の単斜晶系結晶です。乾燥固体は比較的安定しており、クロロホルム溶液も暗所では比較的安定です。アルカリ溶液（0.1mmol/L 水酸化ナトリウムなど）や三価の鉄イオンに遭遇すると不安定になり、すぐに酸化されてビリベルジンになります。ビリルビンは、グリシン、アラニン、またはヒスチジンに結合できます。血清タンパク質、ビタミン、または EDTA を添加すると、ビリルビンを安定化できます。
1. カルシウム塩の間接抽出法によるカルシウム塩の調製: 3-3.5 倍の飽和石灰水上清を新鮮な豚胆汁に撹拌しながら加え、その後 5-10 分間撹拌を続けます。 {4}}、50度に加熱したらガーゼで泡を取り除き、沸騰するまで加熱し続け、2分間保持し、冷却し、濾過し、カルシウム塩を得る。ビリルビン最終製品の調製: カルシウム塩をとり、0.8倍量の水を加えてペースト状にし、それを30-40メッシュでふるいにかけ、ろ液に0.3%の抗酸化剤を加え、塩と酸を加えます。 pHを1.5に調整し、4時間放置し、濾過し、濾過ケーキに8-10倍量の80%エタノールを加え、粉砕してよく混合し、酸化防止剤を加え、一晩放置して、沈殿する。 4-6倍量の80%以上のエタノールと酸化防止剤を加え、かき混ぜて一晩浸します。このプロセスを 3-4 回繰り返し、沈殿を 70 度以下で乾燥させて最終ビリルビン生成物を取得します。
カルシウム塩沈殿[HCl、重亜硫酸ナトリウム]→沈殿[エタノール、重亜硫酸ナトリウム]→沈殿[70度]→ビリルビン生成物。
2.クロロホルム抽出法によるビリルビン酸カルシウムの調製：新鮮な豚胆汁を水酸化ナトリウムでpH12に調整し、沸騰するまで加熱し、塩化カルシウム溶液を加え、次いで沸騰するまで加熱し、冷却し、濾過してビリルビン酸カルシウムを得る。豚胆汁 [NaOH、CaCl2] → [pH 12、100 度] ビリルビン粉末 CAS 635-65-4 カルシウム塩ビリルビン最終製品の調製: ビリルビン カルシウム塩を 1:1 塩酸で pH 1-2 に調整し、酸性水を排出し、クロロホルムでクロロホルムを抽出し、無水エタノールで洗浄し、溶液を約５度で放置してビリルビン最終生成物を得る。
ビリルビンカルシウム塩[HCl] → [pH1-2]酸化合物[クロロホルム、無水エタノール] → [5度]ビリルビン完成品
3. カルシウム塩酸性化のための改良されたカルシウム塩法: 新鮮な豚胆汁を取り、1%の水酸化カルシウムを加え、よくかき混ぜ、90-97度まで素早く加熱し、10分間保温し、ろ過して得ます。カルシウム塩。 40 度に加熱するとグリースが現れますが、ゆっくりと取り除くことができます。得られたカルシウム塩は、熱水で一度洗浄して、過剰なアルカリおよび他の不純物を除去することができる。カルシウム塩を10倍量以上の水を加えて均一に分散させます。 １％酸化防止剤を加え、撹拌（６０ｒ／分）して１：２塩酸を滴下する。 40 分以内に pH 2.0 に達し、pH が変化しないまで待ち、酸性物質が得られます。豚胆汁[1%水酸化カルシウム] → [90-97度、15分] 胆汁カルシウム塩[酸化防止剤、塩酸] → [pH2、40分] 酸性アルコール洗浄、水洗浄：酸性ビリルビンは室温で均一に分散10 倍量のエタノールを加え、pH が 5 を超えないようにして、0.5% の酸化防止剤を加え、撹拌し、層状にするために約 1 時間放置します。アルコール溶液の上層に移動し、沈殿したビリルビンを収集します。ビリルビンを50度の温水で約5分間洗浄し、浮遊ビリルビンを回収し、速やかにエタノールを加えて脱水し、エタノールを除去して粗ビリルビンを得る。酸性化合物[エタノール]→[1h]沈殿ビリルビン[50度熱水]→[エタノール]粗ビリルビン抽出、蒸発、結晶化、乾燥：粗ビリルビンを取り出し、10倍量のクロロホルムを加え、50度で10分間振盪する。必要に応じて、2-3 回抽出すると、残留物は白くなります。クロロホルム抽出物をほぼ乾燥するまで真空蒸留すると、ほとんどのビリルビン結晶が形成されました。室温まで冷却した後、エタノールを加え、さらに１０分間４℃まで冷却した。ビリルビン結晶を濾過し、無水エタノールまたはエーテルで処理し、真空乾燥して高品質のビリルビンを得た。
粗ビリルビン[クロロホルム]→[10分]クロロホルム溶液[結晶化]→高品質ビリルビン
4.イオン交換樹脂抽出法による加水分解液の調製：新鮮な牛胆汁を採取し、ガーゼで濾過し、撹拌しながら2mol/L水酸化ナトリウム溶液を加えてpH10に調整し、煮沸濾過して加水分解物を得る。
加水分解溶液樹脂カラムによる胆汁酸の吸着と溶出: 沸騰させた加水分解溶液を、溶出液の色が濃くなり吸着が飽和するまで予熱した樹脂カラムに注ぎます。
カラム内の温度が室温になるまで冷水を加え、その後カラム上部から希塩酸重亜硫酸ナトリウム溶液を加え、流出液の pH を 1 にします。
75% エタノールで洗浄し、溶離液が暗緑色の濁った溶液になったら集め、溶出液が透明になり pH が中性近くになるまで洗浄します。 95%エタノールで再度洗浄します。
胆汁酸調製用のエタノール溶出液を回収します。加水分解溶液[イオン交換カラム] → [75%エタノール、95%エタノール] ビリルビン溶出、濃縮、乾燥用エタノール溶離液：カラムから95%エタノールを全て放出し、クロロホルムに10分間浸漬し、溶出液がなくなるまでクロロホルムを回収する。黄色が現れます。
クロロホルム溶出液をほぼ乾固するまで蒸留し、無水エタノールを加え、クロロホルムがなくなるまで回収を続けます。熱いうちに濾過し、ビリルビンを収集し、乾燥させて、最終ビリルビン生成物を得る。
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